测定环境空气一氯化氢的应用方案(分光法)
本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢,可有0.033吸光度。本法检出限为1μg/5mL,若采样体积为200L时,最低检出浓度为0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氬,若采样体积为200L时,可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。
原理
空气中氯化氢吸收在碱溶液中,在酸性溶液中与硫氰酸汞反应置换出硫氰酸根,再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度计,20mm比色皿,在波长460nm下,测定吸光度。
仪器及试剂
美析UV-1200紫外分光光度计
气泡吸收管:普通型,有10mL刻度线。
空气采样器: 流量范围0.2~3L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量误差应小于5%。
具塞比色管,10mL
所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。
吸收液: 0.05mol /L氢氧化钠溶液。
无水乙醇。
硫氰酸汞-乙醇溶液: 称取0.4g硫氰酸汞用无水乙醇溶解成100mL。
高氯酸: 70%~72%。
硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。
标准溶液:准确称量0.2045g经105°C干燥2h的氯化钾(一级),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg
氯化氢的标准溶液。