纺织品中汞、砷含量的检测方案(AFS法)
方法依据GB/T 17593. 4- -2006
原理
砷测定
用酸性汗液萃取试样后,加入硫脲抗坏血酸将五价砷转化为三价砷,再加入硼氢化钾使其还原成砷化氢,由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷。在193.7 nm荧光波长下,对照标准曲线..确定砷含量。
汞测定
用酸性汗液萃取试样后,加入高锰酸钾将汞转化为二价汞,再加入硼氢化钾使其还原成原子态汞,由载气带人原子化器中。在253.7 nm荧光波长下,对照标准曲线确定汞含量。
仪器和试剂
美析AFS-6801原子荧光分光光度计,配置顺序注射进样装置,空心阴极灯:砷灯和汞灯。
仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
硝酸:65%~68%。
硝酸溶液(1+19)
酸性汗液:按 GB/T 3922配制。现配现用。
硼氢化钾溶液(10 g/L)
硼氢化钾溶液(0.1 g/L)
硫脲-抗坏血酸混合液:分别称取2.0 g硫脲和2.0 g抗坏血酸,加水约600 mL溶解后,加入
10 mL硝酸,加水至100 mL。现配现用。
高锰酸钾溶液(4 g/L):0.4 g高锰酸钾溶解于100 mL水中,避光保存。
砷标准储备溶液(100 mg/L)(市售有证书的标液)
汞标准储备溶液(100 mg/L)(市售有证书的标液)
砷标准工作溶液(20μg/L)
汞标准工作溶液(1μg/L)