关于测定氯化物滴定变色问题

calmins

我用GB5009.44-2016的银量法测氯化物的含量，但是关于滴定时的变色方向有点搞不清。

我的试样是PH6以下，属于酸性，用氢氧化钠滴定酚酞至微红，加入铬酸钾用硝酸银滴定。

滴定过程中能看到变色，但是界限不明显。于是做了一个空白试验。

发现变色是很明显的，我的试样里面是不是有什么物质干扰了颜色啊？

这是氢氧化钠调整后的颜色，很浅几乎不影响观察

这是加入铬酸钾以后的颜色，亮黄色

左边是空白试样滴定硝酸银以后的颜色，是橙黄色
右边是试样的滴定后颜色，乳白带黄（这里是故意多滴一点，让各位看得更清楚）

jsdcn10

最后一张图片，红色那张，给我的感觉已经过量了，乳白带黄离终点还远。

calmins

jsdcn10 发表于 2024-5-23 14:53
最后一张图片，红色那张，给我的感觉已经过量了，乳白带黄离终点还远。

为了拍照效果，空白也是特意过量，但是变色点非常明显。试样那个到后面，我都直接用小烧杯往里面倒硝酸银，想观察它是否有个变色点，但是一直都是乳白带黄。

犯错

想观察它是否有个变色点，但是一直都是乳白带黄

有无加指标剂？又好象 比例不对 ？？？

jsdcn10

calmins 发表于 2024-5-23 15:02
为了拍照效果，空白也是特意过量，但是变色点非常明显。试样那个到后面，我都直接用小烧杯往里面倒硝酸银 ...

说明你的样品，氯含量极高。把你的稀释倍数调大，就能做出来了。但注意：稀释倍数的增大，会无形中放大你的误差，你稍微理解一下，比如你的终点偏差了个0.02mL,×稀释倍数f后，比如f=1000，那么0.02×1000=20mL。你可想而知，这个偏差是多大了。

calmins

犯错 发表于 2024-5-23 15:12
有无加指标剂？又好象 比例不对 ？？？

确定有加，就是做了很多遍，还做不出来，今天特意做一个拍照版本，在这里向各位大神请教。

calmins

jsdcn10 发表于 2024-5-23 15:17
说明你的样品，氯含量极高。把你的稀释倍数调大，就能做出来了。但注意：稀释倍数的增大，会无形中放大你 ...

我是打算稀释来做，起码把实验的效果做出来，我刚刚算了一下假设样品10g，氯含量百分之40来算，理论要消耗0.1mol的硝酸银滴定液160ml，25ml的滴定管要滴6.5管，这个试剂消耗量也挺大的。。。

xu542614314

感觉氯含量太高了，生成白色沉淀太多了。稀释10-50倍的，先大体测下结果。

yazhouhou

calmins 发表于 2024-5-23 15:50
我是打算稀释来做，起码把实验的效果做出来，我刚刚算了一下假设样品10g，氯含量百分之40来算，理论要消 ...

之前在另一个帖子里说过，可以使用已知的氯化钠进行滴定练习，来体验滴定终点。
        既然是体验终点，就别搞得那么大的滴定体积嘛。
        配制一瓶0.1000 mol/L的氯化钠溶液，每次精确移取一定体积，用硝酸银进行滴定。将目视观察的现象，与纸面理论滴定体积，相比较，体会终点判断的过程。

calmins

yazhouhou 发表于 2024-5-23 22:18
之前在另一个帖子里说过，可以使用已知的氯化钠进行滴定练习，来体验滴定终点。
        既然是体验终点 ...

受教啦，大佬，谢谢~

calmins

yazhouhou 发表于 2024-5-23 22:18
之前在另一个帖子里说过，可以使用已知的氯化钠进行滴定练习，来体验滴定终点。
        既然是体验终点 ...

终于把变色点，做出来了。。。